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HJ1021-2019土壤和沉積物石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中石油經(jīng)（Co-C4o）的氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中石油經(jīng)（(C1o-C4o）的測定。當(dāng)取樣量為10.0 g,定容體積為1.0 ml,進(jìn)樣體積為1.0 ul時,本標(biāo)準(zhǔn)測定石油經(jīng)(C1o-C4o的方法檢出限為6 mg/kg，測定下限為24 mg/kg。

石油烴（Cto-Ca）petroleum hydrocarbons (Co-Cao）在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，能夠被正已烷（或正己烷-丙酮）提取且不被硅酸鎂吸附，在氣相色譜圖上保留時間介于正癸烷（包含）與正四十烷（包含）之間的有機(jī)化合物。

方法原理：土壤和沉積物中的石油經(jīng)(C1o-C4o）經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后，用帶氫火焰離子化檢測器（FID)的氣相色譜儀檢測，根據(jù)保留時間窗定性，外標(biāo)法定量。

試樣的制備

索氏提取

可選用索氏提取或加壓流體萃取等方法進(jìn)行石油經(jīng)（Co-C40）的提取。a)索氏提取將樣品全部轉(zhuǎn)移至濾筒（6.6）中，將濾筒放入索氏提取器中，加入100 ml 正己烷-丙酮混合溶劑，提取16 h~18 h ，回流速率控制在8~10次/h，冷卻后收集所有提取液，待凈化。也可選用正己烷作提取劑。（全自動索氏提取器 型號：NAI-ST-6A）

濃縮：將提取液轉(zhuǎn)移至濃縮裝置，濃縮至1.0 ml，待凈化。（那艾儀器 干式氮吹儀 型號：NAI-DCY-12/24G）

注意事項

分析樣品前應(yīng)檢查柱補償，避免柱流失變化帶來誤差，參見附錄B。如扣除柱補償后基線仍然維持在較高的水平，則應(yīng)查明原因，必要時更換進(jìn)樣口、老化色譜柱以及烘烤檢測器，重新進(jìn)行柱補償分析。當(dāng)經(jīng)凈化的試樣進(jìn)樣后基線明顯上升且沒有下降時考慮凈化小柱已穿透，需重復(fù)步驟。